葡萄糖酸內(nèi)酯操作說明

        葡萄糖內(nèi)酯，英文名為delta-Gluconolactone，簡(jiǎn)稱GDL或內(nèi)酯，是由葡萄糖氧化成葡萄糖酸或其鹽類，經(jīng)純化脫鹽、脫色、濃縮、結(jié)晶而制得。在食品工業(yè)中用作凝固劑、穩(wěn)定劑、酸味劑、保鮮劑和防腐劑，是一種多功能食品添加劑。

        ⒈性狀

葡萄糖酸內(nèi)酯為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，有時(shí)略微有些臭味。味道開始甜，后來呈略微酸味。

        ⒉鑒定試驗(yàn) 　　

(1)葡萄糖酸內(nèi)酯的水溶液(1→50)呈酸性。 　　

(2)在取本品的水溶液(1→50)1mL，加氯化鐵試液1滴時(shí)，呈濃黃色。 　　

(3)取本品的水溶液(1→50)5mL，加冰醋酸0.7mL和新蒸餾的苯肼1mL，電熱恒溫水浴鍋上加熱30min，冷卻后用玻璃棒摩托內(nèi)壁時(shí)，析出結(jié)晶。取出結(jié)晶后，加熱水10mL溶解，加少量的活性炭充分混勻，過濾。冷卻后用玻璃棒摩托內(nèi)壁，取出生成的結(jié)晶，然后用鼓風(fēng)干燥箱進(jìn)行干燥，其熔點(diǎn)約201℃(分解點(diǎn))。 　　

(4)將葡萄糖酸內(nèi)酯2.5g溶于水至25mL，立即測(cè)定其旋光度， 為 =+60~+67°。

        ⒊純度試驗(yàn) 　　

(1)溶解性 將本品1g溶于10mL水，為無色、透明。 　　

(2)氯化物 取本品0.5g進(jìn)行氯化物的常規(guī)試驗(yàn)時(shí)，其量應(yīng)在0.005mol/L鹽酸0.5mL對(duì)應(yīng)量以下。

(3)硫酸鹽 取本品1g，進(jìn)行硫酸鹽的常規(guī)試驗(yàn)時(shí)，其量應(yīng)在0.005mol/L硫酸0.5mL的對(duì)應(yīng)量以下。 　　

(4)砷 將本品1g溶于水，定容至10mL，作為檢液進(jìn)行砷常規(guī)試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)符合要求。 　　

(5)重金屬 取本品1g，加30mL水溶解，然后加酚酞試液1滴，進(jìn)行重金屬常規(guī)試驗(yàn)時(shí)，其量應(yīng)在0.001%以下。 　　

(6)鈣 將本品1g溶于10mL水，用氨水中和后，加1mL草酸銨試液不混濁。 　　

(7)鐵 取本品0.5g，加稀硝酸6mL和水溶解，定容至25mL后，依次加過硫酸銨0.05g、硫代硫酸銨試液5mL，混勻時(shí)的液色，不應(yīng)比鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL中加稀醋酸6mL定容至25mL，與試樣場(chǎng)合同樣進(jìn)行操作的溶液色深。　　

(8)蔗糖或者還原糖 取本品0.5g，加水10mL和稀醋酸2mL，煮沸2min后，冷卻。加碳酸鈉試液5mL，放置5min后，加水定容至20mL，取其液5mL，加裴林試液2mL，煮沸1min時(shí)，不生成金黃~紅色的沉淀 。

        ⒋干燥失重 　　

葡萄糖酸內(nèi)酯在鼓風(fēng)干燥箱105℃下干燥2h；其失重應(yīng)在1%以下。

        ⒌強(qiáng)熱殘留物 　　

葡萄糖酸內(nèi)酯的強(qiáng)熱殘留物在0.1%以下。

        ⒍定量法

在105℃干燥2h后，稱取約0.3g，溶于0.1mol/L氫氧化鈉溶液30mL中，放置20min。用0.05mol/L硫酸將過剩的堿滴定(指示劑：酚酞試液3滴)，其它可用同樣方法進(jìn)行操作。 　　

0.1mol/L氫氧化鈉溶液1mL=17.81mg C6H10O6