食品中鉛的測(cè)定

        試樣消解處理后，經(jīng)石墨爐原子化，在283.3nm處測(cè)定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)鉛的吸光度值與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
        試劑和材料
        除非另有說明，本方法所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，水為GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。
        1試劑
1.1硝酸(II NO.) 。
1.2高氯酸(1IClO， ) 。
1.3磷酸二氫銨(NIL1LPO) 。
1.4硝酸鈀LPd(NO：) J.
        2試劑配制
2.1硝酸溶液(5195)：量取50mL硝酸，緩慢加人到950mL水中，混勻。
2.2硝酸溶液(119)：量取50mL硝酸，緩慢加入到450mL水中，混勻。
2.3磷酸二氫銨硝酸鈀溶液：稱取0.02g硝酸鈀，加少量硝酸溶液(119)溶解后，再加入2g磷酸二氫銨，溶解后用硝酸溶液(5195)定容至100mL，混勻。
        3標(biāo)準(zhǔn)品
*LPb(NO) z， CAS號(hào)：10099748」：純度-99.99%。或經(jīng)認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的一定濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。
        4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
4.1鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L)：準(zhǔn)確稱取1.5985g(至0.0001g)*，用少量硝酸溶液(1Ⅰ9)溶解，移入1000mL容量瓶，加水至刻度，混勻。
4.2鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.00mg/L)：準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L)1.00mL于1000ml中，加硝酸溶液(5195)至刻度，混勻。
4.3鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、和4.00mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液(5195)至刻度，混勻。此鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量別為0pg/L、5.00pg/L、10.0pg/L、20.0pg/L、30.0pg/L和40.0pg/L。
注：可根據(jù)儀器的靈敏度及樣品中鉛的實(shí)際含量確定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鉛的質(zhì)量濃度、
        4儀器和設(shè)備
注：所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內(nèi)罐均需硝酸溶液(115)浸泡過夜.用自來水反復(fù)沖洗.MAX后用水沖4.1原子吸收光譜儀：配石墨爐原子化器，附鉛空心陰極燈。
4.2分析天平：感量0.1mg和lmg。
4.3可調(diào)式電熱爐。
4.4可調(diào)式電熱板。
4.5微波消解系統(tǒng)：配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。
4.6恒溫干燥箱。
4.7壓力消解罐：配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。
        5分析步驟
        5.1試樣制備
注：在采樣和試樣制備過程中，應(yīng)避免試樣污染，
        5.1.1糧食、豆類樣品
樣品去除雜物后，粉碎，儲(chǔ)于塑料瓶中。
        5.1.2蔬菜、水果、魚類、肉類等樣品
樣品用水洗凈，晾干，取可食部分，制成勻漿，儲(chǔ)于塑料瓶中。
        5.1.3飲料、酒、醋、醬油、食用植物油、液態(tài)乳等液體樣品
稱取固體試樣0.2g一3g(至0.00lg)或準(zhǔn)確移取液體試樣0.500mL-5.00mL于帶刻度消化管中，加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸，在可調(diào)式箱式電阻爐上消解(參考條件：120℃/0.5h-lh；升至180℃/2h-4h、升至200℃一220℃)。若消化液呈棕褐色，再加少量硝酸，消解至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，取出消化管，冷卻后用水定容至10mL，混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。亦可采用錐形瓶，于數(shù)顯加熱板上，按上述操作方法進(jìn)行濕法消解。
5.2.2微波消解
稱取固體試樣0.2g-0.8g(至0.00lg)或準(zhǔn)確移取液體試樣0.500mL-3.00mL于微波消解

GB5009.12—-2017
罐中，加入5mL硝酸，按照微波消解的操作步驟消解試樣，消解條件參考附錄A。冷卻后取出消解罐，在電熱板上于140℃-160℃趕酸至lmL左右。消解罐放冷后， 將消化液轉(zhuǎn)移至l0mL容量瓶中， 用少量水洗滌消解罐2次一3次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度，混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
        5.2.3壓力罐消解
稱取固體試樣0.2g一lg(至0.00lg)或準(zhǔn)確移取液體試樣0.500mL-5.00mL于消解內(nèi)罐中，加入5mL硝酸。蓋好內(nèi)蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱，于140℃一160℃下保持4h-5h。冷卻后緩慢旋松外罐， 取出消解內(nèi)罐， 放在可調(diào)式電熱板上于140℃-160℃趕酸至lmL左右。冷卻后將消化液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，用少量水洗滌內(nèi)罐和內(nèi)蓋2次一3次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度，混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
        5.3測(cè)定
        5.3.1儀器參考條件
根據(jù)各自儀器性能調(diào)至穩(wěn)定狀態(tài)。
        5.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別將10pL鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和5pL磷酸二氫銨硝酸鈀溶液(可根據(jù)所使用的儀器確定穩(wěn)定進(jìn)樣量)同時(shí)注入石墨爐，原子化后測(cè)其吸光度值，以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
        5.3.3試樣溶液的測(cè)定
在與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實(shí)驗(yàn)條件下，將10pL空白溶液或試樣溶液與5pL磷酸二氫銨硝酸鈀溶液(可根據(jù)所使用的儀器確定穩(wěn)定進(jìn)樣量)同時(shí)注入石墨爐，原子化后測(cè)其吸光度值，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
        6分析結(jié)果的表述
試樣中鉛的含量按式(1)計(jì)算：
X-(p-p.)xv …(1)
m×1000
式中：
式中：
X 試樣中鉛的含量，單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)；
試樣溶液中鉛的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(pg/L)；
po 空白溶液中鉛的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(pg/L)；
試樣消化液的定容體積，單位為毫升(mL)；
試樣稱樣量或移取體積，單位為克或毫升(g或mL)；
l000換算系數(shù)。
當(dāng)鉛含量：1.00mg/kg(或mg/L)時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字；當(dāng)鉛含量一1.00mg/kg(或mg/L)時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。
        7精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的20%。
        8其他
當(dāng)稱樣量為0.5g(或0.5mL)，定容體積為10mL時(shí)，方法的檢出限為0.02mg/kg(或0.02mg/L)，定量限為0.04mg/kg(或0.04mg/L)。