枸杞多糖測定

        枸杞子，為茄科植物枸杞的成熟果實。夏、秋果實成熟時采摘，除去果柄，置陰涼處晾至果皮起皺紋后，再暴曬至外皮干硬、果肉柔軟即得。遇陰雨可用干燥箱烘干。

        枸杞子具有多種保健功效，是衛(wèi)生部批準(zhǔn)的藥食兩用食物。適量食用有益健康，配合菊枸茶有清肝明目的效果。

        原理
        用80%乙醇溶液提取以除去單糖、低聚糖、甙類及生物堿等干擾性成分，然后用水提取其中所含的多糖類成分。多糖類成分在硫酸作用下，先水解成單糖，并迅速脫水生成糖醛衍生物，然后和苯酚縮合成有色化合物，用分光光度法于適當(dāng)波長處測定其多糖含量。
        儀器和設(shè)備
        實驗室用樣品粉碎機。
        分析天平，感量0.0001g.
        分光光度計，用10mm比色杯，可在490nm下測吸光度。
        玻璃回流裝置。
        電熱恒溫水槽。
        現(xiàn)玻璃儀器，250mL容量瓶、各規(guī)格移液管、25mL具塞試管。
        試劑配制
        除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的至少三級的水。
180%乙醇溶液：用95%乙醇或無水乙醇加適量水配制。
        硫酸。
        苯酚液：取苯酚100g，加鋁片0.1g與碳酸氫鈉0.05g，蒸餾收集172℃餾分，稱取此餾分10g，加150mL，置于棕色瓶中即得。
        試樣的選取和制備
        取具有代表性試樣200g，用四分法將試樣縮減至100g，粉碎至均勻，裝于袋中置干燥皿中保存，防止吸潮。
        測定步驟
樣品溶液的制備

        準(zhǔn)確稱取樣品粉末0.4g(到0.0001g)，置于圓底燒瓶中，加80%乙醇溶液200mL，回流提取1h，趁熱過濾，燒瓶用80%熱乙醇溶液洗滌3次~4次，殘渣用80%熱乙醇溶液洗滌8次~10次，每次約10mL，殘渣用熱水洗至原燒瓶中，加水100mL，加熱回流提取1h，趁熱過濾，殘渣用熱水洗滌8次~10次，每次約10mL，洗液并入濾液，冷卻后移人250mL容量瓶中，用水定容，待測。
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        GB/T18672一2014
        標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
        準(zhǔn)確稱取105℃干燥恒重的標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖0.1g(到0.0001g)，加水溶解并定容至1000mL。準(zhǔn)確吸取此標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL分置于具塞試管中，各加水至2.0mL，再各加苯酚液1.0mL， 搖勻， 迅速滴加硫酸5.0mL， 搖勻后放置5min， 置沸水浴中加熱15min， 取出冷卻至室溫； 另以水2mL加苯酚和硫酸，同上操作為空白對照，于490nm處測定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
        試樣的測定
        準(zhǔn)確吸取待測液一定量(視待測液含量而定)，加水至2.0mL，以下操作按標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制的方法測定吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線查出吸取的待測液中葡萄糖的質(zhì)量。